為向建筑和工程界提供可信的第三方數(shù)據(jù)，石墨烯委員會（The Graphene Council）正與美國奧本大學(xué)（Auburn University）的國家瀝青技術(shù)中心（NCAT）合作。NCAT將采用行業(yè)認(rèn)可的“Superpave性能等級（PG）”體系測試協(xié)議，對石墨烯改性瀝青結(jié)合料（bitumen）的相分離和流變特性進(jìn)行測試與評估。
Superpave性能等級（PG）體系是當(dāng)前瀝青鋪路行業(yè)用于選擇瀝青結(jié)合料的規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)。它被美國聯(lián)邦公路運輸部以及幾乎所有美國各州交通部所采用。這是一套基于瀝青結(jié)合料流變特性，并結(jié)合鋪裝路面的當(dāng)?shù)貧夂蚝秃奢d條件而制定的性能相關(guān)規(guī)范。在該體系中，每種瀝青結(jié)合料都用兩個數(shù)字進(jìn)行分級，分別代表該結(jié)合料能分別抵抗車轍和低溫開裂的最高路面溫度和最低路面溫度。例如，PG 64-22 結(jié)合料適用于平均七天最高路面溫度為 64°C 或更低、預(yù)期最低路面溫度為 -22°C 或更高（負(fù)值較?。┑牡貐^(qū)。通常，在給定的交通和環(huán)境條件下，PG范圍更寬的瀝青結(jié)合料往往能提供更好的路面性能。聚合物分離是所有類型聚合物改性瀝青的一項重要性能指標(biāo)。該測試旨在確定聚合物（或添加劑）在靜態(tài)加熱儲存條件及隨后的冷凍調(diào)節(jié)期后，從基礎(chǔ)瀝青結(jié)合料中分離的傾向。測試結(jié)果可反映研究中評估的石墨烯與瀝青結(jié)合料之間的相容程度。
注：作為項目的一部分，該測試協(xié)議將分析兩種不同負(fù)載系數(shù)下添加的石墨烯材料。每種負(fù)載量被視為一個獨立的“石墨烯產(chǎn)品”。
參與測試的成本為 7,500 美元，費用包含 NCAT 測試實驗室的時間、材料以及結(jié)果報告。參與者須提供 100 克干重當(dāng)量（dry weight equivalent）的石墨烯材料用于母料制備和測試。NCAT 收到材料后，測試需時 3 個月完成。參與公司必須是石墨烯委員會（The Graphene Council）的會員。
通過采用廣泛認(rèn)可的測試協(xié)議，對多種類型和形態(tài)的石墨烯進(jìn)行測試，其結(jié)果預(yù)計將為建筑業(yè)提供獨立且可信的第三方數(shù)據(jù)。這將使交通部門和承包商有信心測試石墨烯改性瀝青/柏油路面的實際應(yīng)用。
擬議瀝青結(jié)合料測試程序說明
Superpave 性能等級（Superpave Performance Grading）
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聚合物分離 |
ASTM D 7173 |
指示石墨烯從基質(zhì)瀝青結(jié)合料中分離的趨勢 |
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旋轉(zhuǎn)粘度 |
AASHTO T 316 |
建立瀝青結(jié)合料的粘度-溫度關(guān)系 |
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旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱老化(RTFO) |
AASHTO T 240 |
模擬瀝青結(jié)合料在生產(chǎn)和施工過程中的短期老化 |
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壓力老化容器老化(PAV) |
壓力老化容器老化(PAV) |
模擬瀝青結(jié)合料在路面使用期內(nèi)的長期老化 |
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DSR 性能分級 |
AASHTO T 315 |
測定瀝青結(jié)合料的高溫和中溫性能分級 |
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BBR 性能分級 |
AASHTO T 313 |
測定瀝青結(jié)合料的低溫性能分級 |
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DSR 頻率掃描 |
暫無標(biāo)準(zhǔn) |
表征瀝青結(jié)合料在寬溫度及頻率范圍內(nèi)的線性黏彈性特性 |
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DSR 多應(yīng)力蠕變恢復(fù)(MSCR) |
AASHTO T 350 |
表征瀝青結(jié)合料的高溫抗車轍性能 |
每種瀝青結(jié)合料的連續(xù)性能等級（PG）將根據(jù) AASHTO M 320 標(biāo)準(zhǔn)確定。以下是作為分級過程一部分所運行的瀝青結(jié)合料測試項目列表及簡要說明：
?在135°C下的粘度測量采用旋轉(zhuǎn)粘度計（RV）方法進(jìn)行，依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)是AASHTO T 316《使用旋轉(zhuǎn)粘度計測定瀝青結(jié)合料粘度的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法》。進(jìn)行此測試的目的是確定瀝青結(jié)合料在熱拌廠中泵送的能力。
?短期老化采用旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱（RTFO）方法進(jìn)行，依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)是AASHTO T 240《確定熱和空氣對移動薄膜瀝青結(jié)合料影響的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法》。此過程模擬瀝青結(jié)合料在熱拌廠混合和壓實過程中發(fā)生的老化。RTFO方法也提供加熱損失量的測量，用于識別可能產(chǎn)生大量煙氣或?qū)е逻^度冒煙的瀝青結(jié)合料。
?長期老化將采用壓力老化容器（PAV）方法進(jìn)行，依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)是AASHTO R 28《使用壓力老化容器加速老化瀝青結(jié)合料的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程》。在PAV中于100°C下進(jìn)行20小時老化，可模擬約7-10年的現(xiàn)場老化。
?*結(jié)合料的復(fù)數(shù)剪切模量（|G|）和相位角（δ）**將使用動態(tài)剪切流變儀（DSR）在高溫和中溫下進(jìn)行測量，依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)是AASHTO T 315《使用動態(tài)剪切流變儀測定瀝青結(jié)合料流變性能的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法》。在高溫下，DSR參數(shù)用于確定瀝青結(jié)合料抵抗交通荷載引起的變形（即抗車轍）的能力。在中溫下，DSR參數(shù)則指示瀝青結(jié)合料抵抗疲勞開裂的能力。
?低溫勁度和松弛性能從彎曲梁流變儀（BBR）獲得，依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)是AASHTO T 313《使用彎曲梁流變儀測定瀝青結(jié)合料彎曲蠕變勁度的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法》。BBR測試的結(jié)果提供了關(guān)于瀝青結(jié)合料抵抗低溫開裂能力的信息。
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連續(xù)等級溫度定義為滿足測試標(biāo)準(zhǔn)的溫度（例如，未老化動態(tài)剪切流變儀(DSR)的臨界溫度是 |G*|/sin(δ) = 1.00 kPa 時的溫度），并通過內(nèi)插滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的兩個測試結(jié)果之間的值來確定。
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高溫連續(xù)等級溫度 (Tcont, High) 基于未老化和旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱(RTFO)老化后的動態(tài)剪切流變儀(DSR)測試結(jié)果中較低的那個值。
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低溫連續(xù)等級溫度 (Tcont, Low) 基于兩個彎曲梁流變儀(BBR)測試結(jié)果（勁度模量 S 和 m-值）中較高的那個溫度值。
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中溫連續(xù)等級溫度 (Tcont, Int.) 基于壓力老化容器(PAV)老化后的動態(tài)剪切流變儀(DSR)測試結(jié)果。
聚合物離析測試
該測試依據(jù) ASTM D 7173《聚合物改性瀝青中聚合物離析傾向測定的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法》進(jìn)行。將定量的聚合物改性瀝青裝入密封鋁管中，在 163°C 溫度下垂直靜置 48 小時。完成靜態(tài)熱老化后，樣品在 -10°C 下進(jìn)行 4 小時的冷凍處理。老化期結(jié)束后，分離樣品的頂部和底部部分，并進(jìn)行進(jìn)一步測試以確定離析程度。為此選擇的測試取決于所評估的聚合物改性體系以及用戶所需的信息類型。在本研究中，選擇了 ASTM D 36《瀝青軟化點試驗方法（環(huán)球法）》的軟化點測試。頂部和底部樣品之間軟化點測試結(jié)果的較大差異表明，本研究中評估的再生 PE 材料與基礎(chǔ)瀝青結(jié)合料之間存在一定程度的不相容性。
動態(tài)剪切流變儀(DSR)頻率掃描測試
動態(tài)剪切流變儀(DSR)頻率掃描測試將在 10°C 至 70°C 的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行，角頻率范圍為 0.1 至 10 rad/s。最大振蕩應(yīng)變控制在百分之一（1%），以確保瀝青結(jié)合料保持在線性粘彈性范圍內(nèi)。對于數(shù)據(jù)分析，將通過將每個溫度和頻率下的單個 |G*| 和 δ 結(jié)果擬合到 Christensen-Anderson-Marasteanu (CAM) 模型（如公式 1 所示）來構(gòu)建 |G*| 和 δ 主曲線。然后，將利用主曲線，根據(jù)公式 2 計算格洛弗-羅（G-R）參數(shù)。G-R 參數(shù)綜合考慮了結(jié)合料的剛度和脆化程度，可用于指示中溫下的開裂潛力。
動態(tài)剪切流變儀(DSR)多應(yīng)力蠕變回復(fù) (MSCR) 測試
動態(tài)剪切流變儀(DSR)多應(yīng)力蠕變回復(fù) (MSCR) 測試將依據(jù) AASHTO T 350《使用動態(tài)剪切流變儀(DSR)進(jìn)行瀝青結(jié)合料多應(yīng)力蠕變回復(fù)(MSCR)試驗的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法》進(jìn)行。該測試已被證明能有效區(qū)分改性瀝青和基質(zhì)瀝青結(jié)合料的車轍潛力。測試過程中，對瀝青結(jié)合料樣品施加持續(xù) 1 秒的蠕變荷載。移除 1 秒荷載后，允許樣品恢復(fù) 9 秒（圖 2）。測試開始時施加低應(yīng)力（0.1 kPa）進(jìn)行 10 次蠕變/回復(fù)循環(huán)，然后將應(yīng)力增加到 3.2 kPa 并再重復(fù) 10 次循環(huán)。MSCR 測試的輸出用于計算不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃浚↗nr）和回復(fù)率（%R），以評估瀝青結(jié)合料樣品的車轍敏感性。Jnr 參數(shù)通過將不可恢復(fù)剪切應(yīng)變除以剪切應(yīng)力來確定。
轉(zhuǎn)自美國石墨烯協(xié)會、《石墨烯研究》公眾號
